DSC在材料的熱分析中有舉足輕重的作用。一個好的測試結果，一張平滑的DSC曲線都離不開對儀器正確操作。DSC測試要求樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解，與金屬鋁不起反應，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
DSC測試儀器配件及周圍環境：
檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。試驗中若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的高溫度不可超過400℃。坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
實驗室室溫控制在20-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結果準確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫。為確保試驗結果的準確性，使用儀器時先空燒30分鐘左右。
DSC的樣品制備：
制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質，避免影響實驗結果。
試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據要求確定用量。
對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩；對于高分子試樣應盡量做到均勻；纖維可以做成1-2mm的同樣長度；粉狀試樣應壓實。
