怎樣校準差示掃描量熱儀的溫度呢?
差示掃描量熱儀的差熱分析法是一種重要的熱分析方法,是指在程序控溫下,測量物質和參比物的溫度差與溫度或者時間的關系的一種測試技術。該法廣泛應用于測定物質在熱反應時的特征溫度及吸收或放出的熱量,包括物質相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學反應。廣泛應用于無機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等領域,是無機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。
差示掃描量熱儀的溫度校準:
1.打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關打開軟件,點擊菜單欄中“設置”選項,單擊“通信連接”,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接初始界面為氧化誘導期測試界面,點擊“設置”里坐標選擇X-Temp,到另一界面在“設置”選項中,選擇“參數(shù)設置”。
2.點擊快捷菜單中開始鍵,開始實驗等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上鍵,停止實驗點擊菜單欄上“數(shù)據(jù)分析”,選擇“曲線平滑”,系統(tǒng)便可自動修正曲線。
點擊“數(shù)據(jù)分析”,選擇“熔點(熱焓)”,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結束變化之后右擊。
點擊“否”,在顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在對話框時,點擊“是”,重新選取錫的實際熔點為231.9℃,實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內,點擊儀器顯示屏左下角點擊,在“被測標準樣熔點”處輸入231.9,在“實際熔點”處輸入實際所測得的熔點值,按“OK”,點擊,關閉儀器校準界面校準后,先將軟件關閉,再關閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點值,若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內,重復上述操作,直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內為止。